Startpagina / Samenvattingen / Analysetechnieken (alles) / fase-oplosmiddel-mobiel

Analysetechnieken (alles)

25 belangrijke vragen over Analysetechnieken (alles)

Stelling: de capaciteitsfactor is onafhankelijk van de samenstelling van de mobiele fase.

Onjuist

Stelling: met HPLC kun je geen hoeveelheden bepalen.

Nee. Dat kan wel. Strikt genomen bepaal je concentraties, maar je kunt daar de hoeveelheden uit afleiden.

Wat is het verschil tussen een selectieve en een specifieke analysetechniek?

Selectief = aantonen van een enkele stof in een complexe matrix
Specifiek = aantonen van een enkele stof tussen andere gelijken

Vuistregel voor de concentratie voor een goede HPLC-UV

1000/E mg per 50 ml

Wat is het verband tussen het modifierpercentage en de retentietijden (en dus de k'!) bij reversed phase chromatografie?

Bij reversed phase is er een polaire mobiele fase en een apolaire stationaire fase, de retentie is gebaseerd op hydrofobiciteit. Door verhoging van het modifierpercentage wordt de mobiele fase minder polair. Hierdoor blijven stoffen relatief langer in de mobiele fase en zullen retentietijden dus afnemen, voor verschillende stoffen in verschillende mate. (# 'versnellen en eerder van de kolom komen. als je een betere scheiding wilt zul je dus juist het modifierpercentage moeten verlagen)

Wat is het verband tussen de k' en het methanolpercentage (modifier in het algemeen?)?

Bij benadering geldt dat de capaciteitsfactor k' twee keer zo groot wordt als het methanolpercentage van de mobiele fase met 10% wordt verminderd.

Leg uit waarom de EP in het algemeen de voorkeur geeft aan een titratie boven een UV bepaling.

De EP geeft de voorkeur aan een titratie omdat titratie een kleinere fout heeft en daarmee beter geschikt is voor analyse van het gehalte van de grondstof.

Leg uit wat in dit geval het voordeel is van een gradiënt.

Het bespaart tijd doordat in het begin het percentage modifier laag is

Welke kleuromslagen zie je bij een aantal bekende indicatoren:

Fenolftaleïne : kleurloos (zuur) --> roze (basisch)
Methylrood: geel (basisch) --> oranje -> rood (zuur)

Aan welke eis moeten capsules voldoen volgens de wet?

Het gehalte moet tussen de 95 en 105 % (dit is voor grootschalige bereidingen. Voor kleinschalige apotheekbereidingen geldt 90-110%) liggen omwille van de veiligheid en werkzaamheid. Dit is de enige wettelijke eis! Al het andere komt uit de farmacopee.

Welke stoffen moet je, wanneer je een oraal vloeibare toedieningsvorm gaat analyseren met HPLC, echt van tevoren kwijtraken?

HPMC, carmellose en HEC. Deze slopen je kolom, waardoor deze onbruikbaar wordt.

Noem 6 extractiemiddelen met een dichtheid van minder dan 1 kg/l en die dus de bovenste fase zullen vormen.

hexaan, tolueen, diethylether, ethylacetaat, 1-butanol, 1-octanol

Noem 3 extractiemiddelen met een dichtheid van meer dan 1 kg/l en die dus de onderste fase zullen vormen.

chloroform, dichloormethaan, tetrachloorkoolstof

Rangschik een aantal bekende oplosmiddelen op basis van polariteit

Zie afbeelding

Wat is de eis voor gewichtsspreiding bij vaste toedieningsvormen?

-gewichtsspreiding: RSD (<300 mg - onder de 3%, >300 mg - onder de 4%)

Noem een groot verschil tussen titraties en UV-spectrometrie/chromatografie?

Een titratie is een absolute methode (hoeveelheid bepaald, geen concentratie), waarbij geen standaarden nodig zijn. Daarnaast: omzetting analiet itt bij die andere twee methoden

Noem 4 relevante verschillen met water die komen kijken bij een titratie in een organisch oplosmiddel

-hoe zuur/basisch is het oplosmiddel t.o.v. water?
-doet het oplosmiddel mee aan de ladingsoverdracht?
-autoprotolyseconstante --> bepaalt de pH-schaal
-diëlectrische constante --> bepaalt ligging zuur-base evenwicht

In welk medium heerst de grootste elektrische kracht?

In vacuum. In oplosmiddelen is deze altijd kleiner dan in vacuum

Wat is het verband tussen de elektrische kracht en het aantrekken of afstoten van geladen deeltjes tov elkaar?

Het gaat over de kracht tussen geladen deeltjes. Als de waarde voor F klein is zullen bijvoorbeeld 2 + ladingen elkaar minder erg gaan afstoten dan wanneer de F groter zou zijn. ‘Ze voelen elkaars afstoting minder’.

Wat is het verband tussen de diëlektrische constante van een oplosmiddel en de pKa/pKb die een stof in dat oplosmiddel zal hebben?

Bij een lagere diëlektrische constante worden bij extra ladingsverdeling zuren HA en basen B minder sterk, evenwichten meer naar links. Hogere pKa (HA) en pKb (B)
(Probeer steeds te bedenken hoeveel lading je vóór en ná de reactie hebt. een toename van lading is ongunstig)

Hoe kan het dat in ijsazijn de pKa's van in water sterke zuren zodanig worden verhoogd dat ze goed te onderscheiden zijn, terwijl de pKs van ijsazijn nauwelijks verschilt van die van water?

Het komt doordat het oplosmiddel ijsazijn zuurder is dan water, en de HCl als het ware dwingt om zijn proton tóch vast te blijven houden. (oplosmiddel gedraagt zich minder basisch) Basen worden in ijsazijn overigens juist sterker

Stel, je brengt een in ethanol opgeloste stof aan op een DLC-plaatje. Waarom is het belangrijk om dit even te laten drogen?

De ethanol zou anders gaan mengen met de loopvloeistof, dat wordt een zooitje

Wanneer gebruik je bij een desintegratietest disks?

Als je het in HCl doet niet, maar bij pH6 wél. Je doet dit om de darmperistaltiek na te bootsen

Noem een voordeel en een nadeel van het gebruik van een HPLC-kolom met kleinere deeltjes t.o.v. het gebruik van een met grotere deeltjes?

Voordeel: betere scheiding (A en C term in van Deemtervergelijking). Nadeel: hogere tegendruk.

In welk belangrijk opzicht verschilt MS van IR,UV en NMR?

Het molecuul gaat bij MS kapot, bij die andere 3 niet. (een destructieve analyse techniek)

De vragen op deze pagina komen uit de samenvatting van het volgende studiemateriaal:

Analysetechnieken (alles)

Bekijk samenvatting

Een unieke studie- en oefentool
Nooit meer iets twee keer studeren
Haal de cijfers waar je op hoopt
100% zeker alles onthouden

Onthoud sneller, leer beter. Wetenschappelijk bewezen.

Studiemateriaal generieke omslagafbeelding

Analysetechnieken (alles)

25 belangrijke vragen over Analysetechnieken (alles)

Stelling: de capaciteitsfactor is onafhankelijk van de samenstelling van de mobiele fase.

Stelling: met HPLC kun je geen hoeveelheden bepalen.

Wat is het verschil tussen een selectieve en een specifieke analysetechniek?

Vuistregel voor de concentratie voor een goede HPLC-UV

Wat is het verband tussen het modifierpercentage en de retentietijden (en dus de k'!) bij reversed phase chromatografie?

Wat is het verband tussen de k' en het methanolpercentage (modifier in het algemeen?)?

Leg uit waarom de EP in het algemeen de voorkeur geeft aan een titratie boven een UV bepaling.

Leg uit wat in dit geval het voordeel is van een gradiënt.

Welke kleuromslagen zie je bij een aantal bekende indicatoren:

Aan welke eis moeten capsules voldoen volgens de wet?

Welke stoffen moet je, wanneer je een oraal vloeibare toedieningsvorm gaat analyseren met HPLC, echt van tevoren kwijtraken?

Noem 6 extractiemiddelen met een dichtheid van minder dan 1 kg/l en die dus de bovenste fase zullen vormen.

Noem 3 extractiemiddelen met een dichtheid van meer dan 1 kg/l en die dus de onderste fase zullen vormen.

Rangschik een aantal bekende oplosmiddelen op basis van polariteit

Wat is de eis voor gewichtsspreiding bij vaste toedieningsvormen?

Noem een groot verschil tussen titraties en UV-spectrometrie/chromatografie?

Noem 4 relevante verschillen met water die komen kijken bij een titratie in een organisch oplosmiddel

In welk medium heerst de grootste elektrische kracht?

Wat is het verband tussen de elektrische kracht en het aantrekken of afstoten van geladen deeltjes tov elkaar?

Wat is het verband tussen de diëlektrische constante van een oplosmiddel en de pKa/pKb die een stof in dat oplosmiddel zal hebben?

Hoe kan het dat in ijsazijn de pKa's van in water sterke zuren zodanig worden verhoogd dat ze goed te onderscheiden zijn, terwijl de pKs van ijsazijn nauwelijks verschilt van die van water?

Stel, je brengt een in ethanol opgeloste stof aan op een DLC-plaatje. Waarom is het belangrijk om dit even te laten drogen?

Wanneer gebruik je bij een desintegratietest disks?

Noem een voordeel en een nadeel van het gebruik van een HPLC-kolom met kleinere deeltjes t.o.v. het gebruik van een met grotere deeltjes?

In welk belangrijk opzicht verschilt MS van IR,UV en NMR?

Samenvattingen die gerelateerd zijn aan Analysetechnieken (alles)

Analysetechnieken (alles)

Cellular and molecular immunology

Molecular biology of cancer : mechanisms, ta…

Triggers, targets and treatments for thrombo…

Onderwerpen FA302

Onderwerpen MA-102

Onderwerpen MA-103

Class notes - FA-204

Class notes - Psychofarmacologie

Class notes - GZC trois

Class notes - I&I deux

Hoorcolleges en meer