Amperiometrie en voltammetrie
34 belangrijke vragen over Amperiometrie en voltammetrie
Functie amperometrische detector?
De detector wordt aan het einde van de chromatografische kolom geplaatst.
Werking amperometrische detector
Wanneer spreekt men van niet-steady-state voltammetrie?
- Hogere cijfers + sneller leren
- Niets twee keer studeren
- 100% zeker alles onthouden
Wanneer wordt de Karl-Fisher titratie gebruikt?
Werking Karl-Fisher titratie
De voordelen van Karl-Fisher titratie en amperometrische titratie tov een klassieke visuele titratie?
- Ze zijn bruikbaar in gekleurde en troebele oplossingen waar het eindpunt moeilijk of niet te onderscheiden is met kleurstofindicatoren.
- Ze zijn algemeen bruikbaar wanneer geen geschikte kleurindicator gekend of beschikbaar is
- Ze geven minder aanleiding tot indicatorfouten, hetgeen vooral van belang is bij titraties van verdunde oplossingen (< 10*-2 M)
- Ze laten bepalingen toe in zeer verdunde oplossingen met lage concentraties analyt
- Ze laten in vele gevallen toe de aanwezigheid van storende bestanddelen vast te stellen uit een abnormaal verloop van de titratiecurve
- Ze zijn eenvoudig te automatiseren, wat interessant is voor talrijke routinebepalingen
Wat is het gevolg van de competitie tussen 2 effecten?
- Naarmate de potentiaal positiever wordt, neemt de oxidatiesnelheid van analyt toe en stijgt dan ook de gemeten stroom.
- Tegelijk wordt alle analyt in de buurt van de niet-roterende elektrode geleidelijk omgezet zodat er minder en minder stroom kan gemeten worden, want er is geen convectie.
Welke variabele kan men elimineren?
Wat is cyclische voltammetrie?
Wat is lineaire voltammetrie?
Wat is cyclische voltammetrie?
Bij lineaire voltammetrie word op
- de y-as: stroom I gemeten
- de x-as: potentiaal gemeten en continu lineair verhoogt/verlaagt
Wat is de achtergrondstroom of blanco signaal bij lineaire voltammetrie?
Lineaire voltammetrie:
Het solvent wordt pas laat gemeten, en begint pas laat te oxideren/reduceren. Wanneer er analyt aanwezig is in de oplossing kan er sneller op de grafiek stroom gemeten worden omdat het analyt sneller zal oxideren/reduceren dan het solvent.
Op een bepaald moment zal dit afzwakken en kan men of de grafiek een limiet stroomgebied waarnemen; waar de stroom constant is gedurende een bepaald potentiaal interval. In dit gebied geldt dus dal wanneer we de potentiaal opdrijven de stroom constant blijft.
Vervolgens kent de curve terug een stijging omdat het solvent gaat oxideren/reduceren
Wat betekent steady-state voltammetrie?
Boven een bepaalde kritische waarde van de aangelegde potentiaal wordt de gemeten stroom onafhankelijk van de aangelegde potentiaal maar afhankelijk van de limietstroom; de diffusie gecontroleerde aanvoer van reagens
De limietstroom is altijd het horizontaal vlakke segment van de curve
Steady state voltammetrie, 5 situaties:
- De aangelegde spanning is laag
- De aangelegde spanning is net hoog genoeg
- De aangelegde spanning is hoog genoeg voor oxidatie
- De limietstroom wordt bereikt
- De potentiaal is nu zo hoog dat "alles" wordt geoxideerd
De aangelegde spanning is hoog genoeg voor oxidatie
De potentiaal is nu zo hoog dat "alles" wordt geoxideerd
Deeltjes bewegen zich naar de elektrode oiv 3 processen
- Diffusie
- Migratie
- Convectie
Steady state voltammetrie: roterende schijfelektrode = een constante aanvoer van analyt door convectie
Aan de oppervlakte van de elektrode zal er steeds weinig of geen analyt aanwezig zijn als analyt geoxideerd wordt. Hierdoor ontstaat er een grensgebied waar diffusie plaatsvindt .
De limietstroom is nu enkel afhankelijk van diffusie die afhankelijk is van de analytconcentratie in oplossing
Convectie:
- oxidatie aan werkelektrode, stroom is?
- reductie aan aan werkelektrode, stroom is?
- Positief
- Negatief
Limietstroom is evenredig met rotatiesnelheid
Hoe hoger rotatiesnelheid
Hoe hoger convectie
Hoe hoger de aanvoer van analyt (meer diffusie)
Hoe hoger de limietstroom
Wat is niet- steady state voltammetrie?
Wanneer (het oppervlak van) de elektrode niet roteert, wordt de stroom bepaald door 2 processen in competitie
GRAFIEK Cyclische voltammetrie
Stijging van de potentiaal gaat gepaard met een stijging van de stroom, gevolgd door een daling van de potentiaal en een daling avn de stroom terug tot het beginpunt
Het cyclische voltammogram is een combinatie van?
Cyclische voltammetrie bij een reversibele redoxreactie, grafiek:
Potentiaal wordt verhoogt
Reagentia worden geoxideerd tot product P
Positieve stroom gemeten
(oxidatie = elektronen komen vrij = stroom meten)
Wanneer al de reagentia zijn omgezet zal de stroom terug dalen
Wanneer de potentiaal terug wordt verlaagt wordt product P gereduceerd tot de reagentia en wordt er een negatieve stroom gemeten
(reductie = elektronen uitgewisseld = stroom meten)
potentiaal blijft dalen en stroom stijgt terug tot beginpunt
Piek potentiaal anode (oxidatie, +) en piekpotentiaal kathode (reductie, -) liggen dicht bij elkaar
Bij zeer negatieve potentiaal ... we water
Uit wat bestaat het Karl Fisher reagens?
Bij zeer positieve potentiaal ... we water
Waarvoor wordt de Karl-Fisher titratie gebruikt?
Het te analyseren waterbevattende product wordt getitreerd met het Karl Fisher-reagens.
Vergelijk amperometrie en coulometrie?
Coulometrie: totale stroom meten afkomstig van een redoxreactie
Werking glucose monitor?
De vragen op deze pagina komen uit de samenvatting van het volgende studiemateriaal:
- Een unieke studie- en oefentool
- Nooit meer iets twee keer studeren
- Haal de cijfers waar je op hoopt
- 100% zeker alles onthouden