Amperiometrie en voltammetrie

34 belangrijke vragen over Amperiometrie en voltammetrie

Functie amperometrische detector?

Een amperometrische detector wordt gebruikt om verschillende suikers in een oplossing te scheiden en te detecteren.

De detector wordt aan het einde van de chromatografische kolom geplaatst.

Werking amperometrische detector

De ampperometrische detector bestaat uit een Cu werk-elektrode die juist aan het einde van de chromatografische kolom is opgesteld. De AgCl/Ag referentie-elektrode en de hulpelektrode bevinden zich iets verder van de kolomuitgang. De elektrische stroom die tussen de werk- en hulpelektrode vloeit is evenredig met de concentratie aan dat welbepaalde suiker dat op die moment uit de scheidingskolom komt.

Wanneer spreekt men van niet-steady-state voltammetrie?

Wanneer de elektrode niet roteert.
  • Hogere cijfers + sneller leren
  • Niets twee keer studeren
  • 100% zeker alles onthouden
Ontdek Study Smart

Wanneer wordt de Karl-Fisher titratie gebruikt?

Deze wordt gebruikt voor de bepaling van sporen water in organische solventen, voedsel, polymeren en andere materialen.

Werking Karl-Fisher titratie

Het te analyseren waterbevattende product wordt getitreerd met het Karl-Fisher-reagens, dat bestaat uit een oplossing I2 en SO2 in methanol. De redoxreactie komt vereenvoudigd voorgesteld neer op de reductie van I2 door SO2 in de aanwezigheid van water

De voordelen van Karl-Fisher titratie en amperometrische titratie tov een klassieke visuele titratie?

  1. Ze zijn bruikbaar in gekleurde en troebele oplossingen waar het eindpunt moeilijk of niet te onderscheiden is met kleurstofindicatoren.
  2. Ze zijn algemeen bruikbaar wanneer geen geschikte kleurindicator gekend of beschikbaar is
  3. Ze geven minder aanleiding tot indicatorfouten, hetgeen vooral van belang is bij titraties van verdunde oplossingen     (< 10*-2 M)
  4. Ze laten bepalingen toe in zeer verdunde oplossingen met lage concentraties analyt
  5. Ze laten in vele gevallen toe de aanwezigheid van storende bestanddelen vast te stellen uit een abnormaal verloop van de titratiecurve
  6. Ze zijn eenvoudig te automatiseren, wat interessant is voor talrijke routinebepalingen

Wat is het gevolg van de competitie tussen 2 effecten?

Het optreden van een piekstroom en daarna terug een daling van de gemeten stroom als de potentiaal geleidelijk verhoogt.


  1. Naarmate de potentiaal positiever wordt, neemt de oxidatiesnelheid van analyt toe en stijgt dan ook de gemeten stroom.
  2. Tegelijk wordt alle analyt in de buurt van de niet-roterende elektrode geleidelijk omgezet zodat er minder en minder stroom kan gemeten worden, want er is geen convectie.    

Welke variabele kan men elimineren?

De situatie wordt sterk vereenvoudigd als men de tijdsafhankelijke kan elimineren wat gebeurt bij steady state voltammetrie; hier gebruikt men een een roterende werkelektrode.

Wat is cyclische voltammetrie?

,

Wat is lineaire voltammetrie?

Stroom wordt gemeten bij lineair variërende potentiaal = we gaan de potentiaal heel de tijd laten stijgen of laten dalen

Wat is cyclische voltammetrie?

Stroom wordt gemeten bij lineair opwaarts variërende scan en vervolgens bij lineair neerwaarste scan tot terug bij beginpunt.

Bij lineaire voltammetrie word op
  • de y-as: stroom I gemeten
  • de x-as: potentiaal gemeten en continu lineair verhoogt/verlaagt

Juist

Wat is de achtergrondstroom of blanco signaal bij lineaire voltammetrie?

Bij lage/zwakke potentiaal meten we amper stroom omdat er "niets" wordt geoxideerd/reduceerd. Op een bepaald "hoog" voltage, begint het solvent (oplosmiddel) te oxideren/reduceren zodat we plots veel stroom meten

Lineaire voltammetrie:
Het solvent wordt pas laat gemeten, en begint pas laat te oxideren/reduceren. Wanneer er analyt aanwezig is in de oplossing kan er sneller op de grafiek stroom gemeten worden omdat het analyt sneller zal oxideren/reduceren dan het solvent.

Op een bepaald moment zal dit afzwakken en kan men of de grafiek een limiet stroomgebied waarnemen; waar de stroom constant is gedurende een bepaald potentiaal interval. In dit gebied geldt dus dal wanneer we de potentiaal opdrijven de stroom constant blijft.

Vervolgens kent de curve terug een stijging omdat het solvent gaat oxideren/reduceren

Juist

Wat betekent steady-state voltammetrie?

De tijdsafhankelijkheid wordt geëlimineerd
Boven een bepaalde kritische waarde van de aangelegde potentiaal wordt de gemeten stroom onafhankelijk van de aangelegde potentiaal maar afhankelijk van de limietstroom; de diffusie gecontroleerde aanvoer van reagens

De limietstroom is altijd het horizontaal vlakke segment van de curve

Juist

Steady state voltammetrie, 5 situaties:

  1. De aangelegde spanning is laag
  2. De aangelegde spanning is net hoog genoeg
  3. De aangelegde spanning is hoog genoeg voor oxidatie
  4. De limietstroom wordt bereikt
  5. De potentiaal is nu zo hoog dat "alles" wordt geoxideerd

De aangelegde spanning is hoog genoeg voor oxidatie

De potentiaal/spanning is hoog genoeg om alle analyt dat in contact komt met de werkelektrode te laten oxideren tot product P

De potentiaal is nu zo hoog dat "alles" wordt geoxideerd

Een verdere verhoging van de potential/spanning aan de elektrode heeft als gevolg dat andere moleculen zoals solvent ook worden geoxideerd waardoor de stroom opnieuw sterk stijgt. Is de potentiaal dus te hoog dan kunnen we niets besluiten ivm het analyt

Deeltjes bewegen zich naar de elektrode oiv 3 processen

  • Diffusie
  • Migratie
  • Convectie

Steady state voltammetrie: roterende schijfelektrode = een constante aanvoer van analyt door convectie

De elektrode roteert waardoor een draaikolk ontstaat die een constante aanvoer van analyt toelaat.

Aan de oppervlakte van de elektrode zal er steeds weinig of geen analyt aanwezig zijn als analyt geoxideerd wordt. Hierdoor ontstaat er een grensgebied waar diffusie plaatsvindt .

De limietstroom is nu enkel afhankelijk van diffusie die afhankelijk is van de analytconcentratie in oplossing

Convectie:
  • oxidatie aan werkelektrode, stroom is?
  • reductie aan aan werkelektrode, stroom is?

  1. Positief
  2. Negatief

Limietstroom is evenredig met rotatiesnelheid

Juist;
Hoe hoger rotatiesnelheid
Hoe hoger convectie
Hoe hoger de aanvoer van analyt (meer diffusie)
Hoe hoger de limietstroom

Wat is niet- steady state voltammetrie?

Een stationaire elektrode:
Wanneer (het oppervlak van) de elektrode niet roteert, wordt de stroom bepaald door 2 processen in competitie

GRAFIEK Cyclische voltammetrie
Stijging van de potentiaal gaat gepaard met een stijging van de stroom, gevolgd door een daling van de potentiaal en een daling avn de stroom terug tot het beginpunt

Juist

Het cyclische voltammogram is een combinatie van?

2 voltamogrammen bekomen tijdens niet- steady state voltammetrie (stijging en daling, oxidatie en reductie)

Cyclische voltammetrie bij een reversibele redoxreactie, grafiek:

Beginpunt met stroom I
Potentiaal wordt verhoogt
Reagentia worden geoxideerd tot product P
Positieve stroom gemeten
(oxidatie = elektronen komen vrij = stroom meten)
Wanneer al de reagentia zijn omgezet zal de stroom terug dalen

Wanneer de potentiaal terug wordt verlaagt wordt product P gereduceerd tot de reagentia en wordt er een negatieve stroom gemeten
(reductie = elektronen uitgewisseld = stroom meten)
potentiaal blijft dalen en stroom stijgt terug tot beginpunt

Piek potentiaal anode (oxidatie, +) en piekpotentiaal kathode (reductie, -) liggen dicht bij elkaar

Juist rond dezelfde potentiaal

Bij zeer negatieve potentiaal ... we water

Reduceren (vorming H2)

Uit wat bestaat het Karl Fisher reagens?

I2 en SO2 in methanol

Bij zeer positieve potentiaal ... we water

Oxideren (vorming O2)

Waarvoor wordt de Karl-Fisher titratie gebruikt?

Voor de bepaling van het H2O gehalte in (organische) solventen, voedsel, polymeren en andere materialen.
Het te analyseren waterbevattende product wordt getitreerd met het Karl Fisher-reagens.

Vergelijk amperometrie en coulometrie?

Amperometrie: stroomsterkte meten ifv een aangelegde potentiaal
Coulometrie: totale stroom meten afkomstig van een redoxreactie

Werking glucose monitor?

Het enzyme glucose oxidase zal glucose omzetten waarbij H2O2 wordt gevormd. Het gevormde H2O2 zal geoxideerd worden door de werkelektrode. (= we meten een stroom)

De vragen op deze pagina komen uit de samenvatting van het volgende studiemateriaal:

  • Een unieke studie- en oefentool
  • Nooit meer iets twee keer studeren
  • Haal de cijfers waar je op hoopt
  • 100% zeker alles onthouden
Onthoud sneller, leer beter. Wetenschappelijk bewezen.
Trustpilot-logo