Startpagina / Samenvattingen / Forensische Chemie II / fase-kolom-vast

Vaste fase extracties (SPE)

9 belangrijke vragen over Vaste fase extracties (SPE)

Wanneer wordt er vaste fase extractie (SPE) uitgevoerd?

Omdat er bijvoorbeeld een mengsel aanwezig is van vier stoffen met vergelijkbare Kow en dus eenvoudige oplosmiddel-extracties niet effectief zullen zijn. Door veel meer interacties te laten plaatsvinden dan bij LLE mogelijk is kan er middels SPE een scheiding van deze stoffen ontstaan.

Wat zijn een aantal voordelen van SPE?

Voordelen:

geen grote hoeveelheden organisch afval
Er wordt weinig glaswerk gebruikt.

Hoe werkt de scheiding middels SPE?

In principe is dit een vorm van chromatografie met een stationaire en mobiele fase en een verschil in affiniteit met deze fasen. Bij SPE worden er analieten in een kolom met verschillende spoelingen uit elkaar gehaald. De stationaire fase bevat veelal Si-deeltjes met R-groepen die de polariteit moduleren. Dit kan ook gebaseerd zijn op aluminium. In de normal phase is er een polaire stationaire fase en een apolaire mobiele fase. Bij de reversed phase is dit precies omgekeerd.

Welke typen kolommen zijn er, benoem ook de interacties van deze kolommen:

Reversed phase pakking → Polariteit, plakken in binnenkant kolom
Normal phase pakking → Polariteit, plakken in binnenkant kolom
Ion exchange pakking → Elektrostatisch, geladen deeltje kan plek innemen van ander geladen deeltje en die blijft er dan beter aan plakken
Adsorption pakking → Adsorptie (polariteit), plakt aan de buitenkant

Wat is het basisprincipe van een kolom?

Het monster door de kolom te leiden m.b.v. vacuüm en de kolom zo te kiezen dat alleen de stoffen van interesse aan de pakking
blijven zitten, zodat deze er later uitgespoeld kunnen worden (soms ook juist de rest aan de pakking en stoffen van interesse erdoor).

Er zijn bepaalde selectieve dingen die gedaan kunnen worden bij SPE, benoem deze

Selectieve extractie: je extraheert de stof van interesse uit een sample
Selectieve wassing: je wast de stof, die vast blijft zitten op je kolom voor enige onzuiverheden
Selectieve elutie: stof waarin je geïnteresseerd bent haal je eraf door te elueren
Stappen:

Kolom selecteren
Activeren kolom
Stof op kolom brengen
Wassen stof
Elueren geïnteresseerde stof

Er zijn 5 stappen bij SPE m.b.t. De kolom, welke zijn dit?

Zie afb.

Leg de werkwijze uit van normale, reverse phase:

Normal phase (polaire vaste fase), waterachtige (polair) vaste fase, je spoelt met apolair organisch oplosmiddel je gewenste stof eraf (analyt blijft dan op vaste fase plakken. Dit kun je schoonspoelen en dan elueren om het van de kolom te krijgen.)
Reverse phase (apolaire vaste fase) apolaire vaste fase, je spoelt met polair organisch oplosmiddel je gewenste stof eraf (analyt blijft dan op vaste fase plakken. Dit kun je schoonspoelen en dan elueren om het van de kolom te krijgen.)

Hoe werkt SPME? En waarvoor is t bekend?

Er wordt gebruik gemaakt van vluchtigheid van stoffen door deze rechtstreeks in GC te injecteren of met oplosmiddel behandelden om analieten eraf te extraheren. Er wordt een vezel boven de vial gehangen, deze wordt opgewarmd en door adsorptie blijven stoffen aan de vezel zitten. Vervolgens komen deze stoffen middels thermische desorptie in de GC terecht.

O.a. ook bekend van het ontbrandbare vloeistoffen onderzoek.

De vragen op deze pagina komen uit de samenvatting van het volgende studiemateriaal:

Forensische Chemie II

Bekijk samenvatting